Yeşil çözücü ve ultrasonik dalga destekli dağıtıcı sıvı-sıvı-mikroekstraksiyonun optimizasyonu ile peynirdeki aflatoksin miktarının belirlenmesi
No Thumbnail Available
Date
2024
Authors
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
ANKARA ÜNİVERSİTESİ
Abstract
Aflatoksinler, Aspergillus cinsi küfler tarafından üretilen potansiyel toksik, kanserojen sekonder metabolitlerdir. Aflatoksin M1 (AFM1) B1'in hidroksillenmiş türevidir ve kontamine olmuş besin ile birlikte emziren insan ve hayvanların sütlerine geçmektedir. Dondurma, kurutma, fermantasyon, ve pastörizasyon gibi işlemler ile AFM1 miktarı azaltılamamaktadır, dolayısıyla tespiti çok önemlidir. AFM1 analizinde yüksek miktarda toksik organik çözücü ve maliyetli immunoaffinite kolon kullanılmaktadır. Bu tez çalışmasında ayırıcı kolon kullanımı gerektirmeyen ve organik çözücü yerine yeni nesil yeşil çözücüler olan Derin Ötektik Çözücüler (Deep Eutectic Solvents, DES) kullanıldığı ultrasonik dalga destekli dağıtıcı sıvı-sıvı mikroektraksiyon (UDD-DSSME) yöntemi geliştirilmiştir. Bu amaçla literatürde daha önce incelenmemiş olan farklı türde mentol bazlı DES'ler incelenmiş ve en iyi sonuç mentol:hekzanoik asit (1:1) ile elde edilmiştir. Mikroekstraksiyon üzerinde etkili olan parametreler olan DES hacmi, vorteks süresi, ultrasonik dalga süresi gibi paramatrelerin geri kazanım verimi (ER) üzerine etkileri incelenerek deneysel tasarımda kullanılacak seviye aralıkları belirlenmiştir. Merkezi Kompozit tasarımda faktörler sıcaklık, DES hacmi ve ultasonik dalga süresi olarak belirlenmiş ve cevap olarak zenginleştirme faktörü (EF) incelenmiştir. ANOVA analizi sonucunda cevabı en iyi ifade eden denklemin ikinci dereceden polinom olduğu belirlenmiştir (R2=0.9863). Optimum koşullar DES miktarı 207.18 uL, ekstraksiyon süresi 7.98 dk, sıcaklık 52℃ olarak belirlenmiş ve bu koşullarda EF 10.22 ± 0.31 ER değeri ise %99.43 ± 2.53 olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemin tespit limiti (LOD) 0.0038 ppb, ölçüm limiti (LOQ) 0.0127 ppb, lineer aralığı 0.0127-0.5 ppb ve tekrarlanabilirlik bağıl standart sapması (RSD) %1.90 olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yönteminin kantitatif özelliklerinin geleneksel yöntem ve literatür ile kıyaslanabilir ve uygun olduğu belirlenmiştir.
Description
Keywords
Aflatoksin M1, Derin ötektik çözücüler, Yeşil çözücü