Podandların ve fosfor içeren podandların sentezi, kompleksleri ve yapılarının spektroskopik ve kristallografik yöntemler ile incelenmesi
No Thumbnail Available
Files
Date
2002
Authors
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Fen Bilimleri Enstitüsü
Abstract
Bu çalışmada, salisilaldehidin metanol ortamında 1.2-diaminoctan, 1.3-diaminopropan, 1,4-diaminobutan. dietilentetraamin ve trietilentetraamin ile etkileştirilmesinden Schiff bazları (2. 3, 4. 5. 6) elde edildi. Bileşik 2, 3, 4, 5 ve 6'nın kuru metanol ortamında sodyumborhidrür ile indirgenmesinden bileşik 7, 8, 9, 10 ve 11 semerlendi. Kuru etanolda bileşik 3 ve 4'ün dimetil fosfonat ile direkt olarak etkileştirilmesinden, fosfor içeren Podand bileşikleri (12, 13) hazırlandı. Bu Podandların NİCİ2 ve 7.n(CH3COO)2 ile tepkimesinden mononükleer Ni(II) ve Zn(II)kompleksleri (4a, 4b) elde edildi. Bileşik (2)'nin Pd/C (5%) ve hidrazin ile indirgenmesi sonucunda bileşik (1) oluştu. Bileşik (l)'in katı hal yapısı, X-ışınları kristallografi yöntemi ile incelendi. Sentezlenen bileşiklerin yapıları, element analizi, İR, MS ve spektroskopik ('H-, i3C-, ve ''P-NMR) verilerden yararlanılarak aydınlatıldı.Abstract In this work, Schiff bases were prepared by the reaction of salicylaldehydes with 1,2- diaminoetane, 1,3-diaminopropane, 1,4-diaminobutane, diethylenetriamine, and trielhylcneletniminc respectively in methanol. Podands (7, X, 9, 10 and II) were prepared by reduction of Schiff bases with NaBRi in absolute methanol. The phosphorus containing Podands (12) and (13) were obtained from the reaction of dimethyl phosphonate with the compounds (3 and 4), respectively, in dry etanol. The Ni(Il), Zn(II) complex was also prepared by the reaction of the Podands with NiCl: and 7.n(CI l.iCOO)2 2-hydroxyben7.aIdehyde[(lE)-2-hydroxyphenyl) methylidene] hydrazone compound (1) was prepared from a mixture of compounds (1 ), hydrazine monohydrate (80%) and Pd/C (5%) in ethanol. The crystal structure of compound (1) was determined by using X ray crystallographic analysis. The structure of the ligands and their complexes were characterized by elemental analyses, IR, MS, NMR ('ll-. "C-and "P-NMR) spectra, TGA.
Description
Keywords
Kimya