Salam, Sucuk ve Sosiste Belirteç Poliklorlu Bifenil (PCB) Kalıntılarının Gaz Kromatografi-Kütle Spektrometresi (GC-MS) ile Belirlenmesi
No Thumbnail Available
Files
Date
2015
Authors
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Ankara Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri
Abstract
Poliklorlu bifenil (PCB) bileşikler geçmişte sanayide geniş bir şekilde kullanıldıklarından
çevrede ve gıdalarda yaygın bir şekilde bulunurlar. Ancak endokrin bozucu etkiye yol açarak sağlığı
olumsuz yönde etkilediklerinden uluslar arası alanda sınırlandırmalara maruz kalmışlardır. Gıdalarda
bulunan PCB kalıntıları insanlara yönelik olumsuz etkileri nedeniyle gıda güvenliğinde endişeye neden
olmuşlardır. Bu nedenle gıdanın güvenli bir şekilde tüketilebilmesini sağlamak için kalıntı analizlerinde
basit ve duyarlı analitik yöntemlerin geliştirilmesi gereklidir. Salam, sucuk ve sosis bir veya birden çok
hayvan türünden köken alan fermente et ürünleridir. Taze etin sağlanmasının yetersiz olduğu veya
lezzetinin artırılması istendiğinde yapılan bu et ürünleri, yaklaşık 30-40 gün boyunca oda ısısında
bozulmadan saklanabildiklerinden Türkiye’de geleneksel olarak tüketilmektedirler.
Bu çalışmada Ocak ve Mart 2015 döneminde Ankara’da 5 farklı marketten alınan 5 farklı üreticiye ait,
25 salam, 25 sosis ve 25 sucuk (toplam 75 örnek) örneğinde indikatör PCB (PCB 28, 52, 101, 138, 153,
180) ve PCB 118’in kalıntıları araştırıldı. Her bir et ürünü örneğinden 60ºC fırında tutulmak suretiyle
10 g yağ çıkarıldı. Bundan 1 g yağ alınarak santrifüj tüpüne konuldu. Üzerine 7 mL aseton konularak
10 dk ultrasonla ekstrakte edildi. Ekstrakt daha sonra soğutmalı santrifüjle (-20 ºC) 30 dk 3500 rpm’de
santrifüj edildi ve alınan süpernatant evaporatörle kuruyana kadar uçuruldu. Kuru ekstrakt 2 mL
asetonitrille çözüldü ve üzerine 400 mg PSA ve 600 mg magnezyum sülfat eklendi. Tüp 30 saniye elle
çalkalandı ve daha sonra 4500 rpm’de 10 dk santrifüj edildi. Son olarak, alınan üst kısım kurutuldu ve
100 µL izooktanla toplanarak GC-MS cihazına uygulandı. Optimize prosedür valide edildi. Her bir
PCB için 0.5, 1, 2.5, 5, 7.5, 10 ve 25 µg kg-1 konsantrasyonlarında yapılan zenginleştirmelerle matriksmatch kalibrasyon eğrileri uygulandı. Tüm PCB’lerin lineer ölçüm aralıklarında korelasyon katsayıları
0.99’dan yüksek çıktı (r2
>0.99). LOD ve LOQ değerleri sırasıyla ortalama 0,230 (+0,152) µg kg-1 and
0,768 (+0,508) µg kg-1 olarak belirlendi. 3 zenginleştirme konsantrasyonunda (2,5; 7,5 ve 25 µg kg-1)
geri kazanım değerleri %88,9 ile %104,6 arasında ve RSD değerleri %5.3’ten daha düşük olarak
belirlendi. Bu yöntem, nispeten düşük toksisiteli solventlerin daha az miktarda kullanılması nedeniyle
diğer yöntemlere gore daha ekonomik ve çevre dostu olarak belirlendi.
Valide edilen yöntem et ürünlerinde PCB kalıntılarının belirlenmesinde başarıyla kullanıldı. Sonuçlar
et ürünlerinde PCB’lerin bulunabileceğini ancak bulunan değerlerin hepsinin Avrupa Birliği
mevzuatına uygun hale getirilen Türkiye’deki yasal tolerans limitlerine uygun olduğunu (yağda 40 µg
kg-1 ) gösterdi.
Description
Keywords
Salam, Poliklorlu Bifenil, Sucuk