Browsing by Author "KENAR, Adnan (Tez Danışmanı)"

Now showing 1 - 4 of 4
  • No Thumbnail Available
    Item
    Bazı numunelerde bakır ve çinko’nun eş zamanlı olarak iyon seçici elektrot ile tayini
    (Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı) EYLEM, Cemil Can (Yazar); KENAR, Adnan (Tez Danışmanı)
    Bu çalışmada bakır ve çinko iyonlarının birlikte tayini için çoklu iyon seçici elektrotdizini ve çoklu kalibrasyon teknikleri kullanılarak bir yöntem geliştirilmiştir. İyon seçicielektrot dizini, sekiz elektrot ve bir pH elektrottan oluşturulmuştur. Sekiz elektrotyüzeyine bakır ve çinko seçici iyonoforlardan yola çıkılarak hazırlanan kokteylmembranlar uygulanmıştır. Çoklu kalibrasyon tekniklerinden CLS, PCR ve PLS1teknikleri kullanılmıştır. Bu yöntem 5 seviyeli tasarıma uygun olarak hazırlanmıştır.Ölçümler pH=10 tamponu (amonyak/amonyum klorür) varlığında gerçekleştirilmiştir.Geliştirilen çoklu iyon seçici elektrot sistemi ile sentetik numunelerin içeresinde varolan bakır ve çinko iyonları tayin edilmiştir. Aynı şekilde çoklu iyon seçici elektrotsistemi ile pirinç numunesindeki bakır ve çinko iyonları da tayin edilmiştir. Öte yandanpirinç numunesi gravimetrik olarak analiz edilmiş olup bakır için (% 63,52 ± 1,38),çinko için (25,92 ± 1,65) değerleri bulunmuştur. Elde edilen sonuçlar % 95 güvenseviyesi için istatistiki olarak hesaplanmıştır. PCR yöntemiyle sentetik numunelerdeelde edilen yüzde geri kazanım değerleri, bakır için: % (98,8 ± 4,55), çinko için: %(100,3 ± 12,18) ; PLS1 yöntemiyle, bakır için: % (98,5 ± 5,13), çinko için (91,73 ±22,34) olarak bulunmuştur. Pirinç numunelerinde sonuçlar PCR yöntemiyle gerçeknumunelerde, bakır için: % (62,64 ± 3,29), çinko için: % (24,29 ± 3,45); PLS1yöntemiyle, bakır için: % (60,37 ± 5,41), çinko için: % (20,04 ± 6,83) elde edilmiştir.Pirinç numunelerinden PCR ve PLS1 yönteminden elde edilen sonuçlar ile gravimetrikyöntemle elde edilen sonuçlar arasında % 95 ve % 99 güven seviyelerinde anlamlı birfark olmadığı görülmüştür.AbstractIn this study, a method for determination of copper and zinc simultaneously using anion selective electrode array system and multivariate calibration techniques wasdeveloped. Ion selective electrode array which includes eight ion selective and one pHelectrode was formed using commercial ionophores which sensitive mainly copper andzinc. Multivariate calibration techniques such as CLS, PCR and PLS1 were used forcalibrating electrode array system using five level multivariate calibration design. Themeasurements was performed at pH 10 with ammonia/ammonium chloride buffer.Calibrated electrode array system was used for analysis of copper and zinc mixtureswhich were synthetically prepared from pure constituents. Electrode array system wasalso used for determining copper and zinc content of a brass sample. The compositionof brass sample was also determined by gravimetric method. On the other hand, it hasbeen analyzed by gravimetric brass samples for copper (% 63,52 ± 1,38) , zinc (% 25,92± 1,65) values were found. The obtained results have been calculated for % 95confidence level. This results in synthetic samples obtained by the PCR method forcopper : % (98,8 ± 4,55), zinc % (100,3 ± 12,18); with PLS1 method for copper: %(98,5 ± 5,13), zinc (91,73 ± 22,34), respectively . The results obtained in real samplesby PCR method for copper: % (62,64 ± 3,29) , zinc % ( 24,29 ± 3,45); with PLS1method for copper : % (60,37 ± 5,41) , zinc % (20,04 ± 6,83), respectively. It is shownthat there is no significant difference between the results obtained from gravimetricmethod and PCR, PLS1 method for brass sample at % 95 and % 99 confidence levels.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Çinko tayini için spektrofluorimetrik metot geliştirilmesi
    (Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı) KENAR, Adnan (Tez Danışmanı); BİLGİÇ, Rauf (Yazar)
    Bu çalışma, bazı Schiff bazlarının çinko ile verdiği komplekslerin spektrofluorimetrik olarak incelenmesini ve çinkonun fluorimetrik tayininde kullanabilirliğinin araştırılmasına dayanmaktadır. Çalışmada çinkonun, Schiff bazları ile verdiği komplekslerin fluoresans özellik taşımasından yararlanılarak, kantitatif çinko tayininin mümkün olup olmayacağı araştırılmıştır. Standart olarak hazırlanan çinko(II) klorür çözeltisi ile N,N'-bis-salisiliden- 1,3-propandiamin ve türevleri kullanılarak Schiff bazlı çinko(H) kompleksleri oluşturularak fluorimetrik tayin için optimum şartlar belirlenmiştir. Optimum şartlar elde edildik- ten sonra, standart çinko(II) örnekleri kullanılarak karşılaştırmalı tayinler yapılmıştır. Sonuçta çinko(II) iyonun bu bileşikler yardımıyla spektrofluorimetrik olarak tayin edilebileceği anlaşılmıştır. Ayrıca önerilen böyle bir tayin metodu ile, ortamda bulunabilen bazı katyonların bozucu etkileri ve çinko(II) iyonun alt tayin sınırı da araştırılmıştır.AbstractThis study is based on a spcctrofluorimctric analysis of complexes resulting from reaction of some Schiff bases with zinc and on examination of the usability of zinc in the fluorimetric analysis of zinc. In this study, the possibility of quantitative Zinc analysis is investigated with the use of fluorescence bearing complexes that are driven out of the interaction between zinc and Schiff bases. Standardly prepared zinc(II) chlorine solution and Schiff bases which are N,N'-bis-salicydene-l,3-propanediamine and its derivatives are used to produce zinc(ll) complexes. The conditions in which these complexes display maximum fluorescence properties are determined. After these optimum conditions are determined, comparative analysis are carried out by using standard zinc(II) samples and it is understood that the zinc(II) ion can be determined spectrofluorimetrically with the help of these standard samples. Besides, the effects of interference's from other metal ions in a experimental conditions and the detection limit of zinc(II) ion are investigated using proposed method.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Nitrozo R tuzu kullanilarak bazi metal katyonlarinin spektrofotometrik olarak birlikte tayinine kemometrik yöntemlerin uygulanmasi
    (Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı) KENAR, Adnan (Tez Danışmanı); GÜVEN, Tuğba (Yazar)
    Bu çalışmada Fe3+, Ni2+, Co2+, Cu2+ metal katyonlarının çözeltilerinin birarada birlikte tayini için kemometrik yöntemler uygulanmıştır. Bu çözeltiler Fe3+, Ni2+, Co2+, Cu2+ metal katyonlarının Nitrozo R tuzu ile komplekslerini içerir.Bu dört bileşeni içeren bir karışım tasarımı kullanılarak 25 çözelti ile deneysel kalibrasyon seti hazırlanmıştır. Her bir dalga boyu için elde edilen absorbans değerleri kemometrik olarak değerlendirilmiştir. Çok değişkenli kalibrasyon yöntemlerinden CLS, PCR ve PLS yöntemleri uygulanmıştır. Dört metal katyonunun bir arada tayininde kullanılacak en iyi tekniğin PCR olduğuna karar verilmiştir. Yöntem gerçek numuneye de uygulanmıştır. Numunedeki geri kazanımlar Fe3+, Ni2+, Co2+, Cu2+ için sırasıyla %99,2; %71,05; %97,87; %61,81 olarak bulunmuştur.
  • No Thumbnail Available
    Item
    SCHIFF BAZLARININ BOR BİLEŞİKLERİ İLE VERDİĞİ KOMPLEKSLERİNSENTEZİ VE YAPILARININ AYDINLATILMASI
    (ANKARA ÜNİVERSİTESİFEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ KİMYA ANABİLİM DALI) BİLGİÇ, Rauf (Yazar); KENAR, Adnan (Tez Danışmanı)
    Bu çalışma, Schiff bazlarının bor bileşikleri ile verdiği komplekslerinin sentezi ve yapılarının aydınlatılmasını kapsamaktadır. Çalışmada toplam 26 adet ON, ONO, ONNO ve ONS tipli Schiff bazları ile bunların bazılarının indirgenmiş türleri ligand olarak kullanılmış ve 12 adet bor kompleksi sentezlenmiştir. Sentezlenen bor komplekslerinden X-ışını veri toplamasına uygun olanların yapıları X-ışınları tek kristal yöntemi, IR spektroskopisi, termogravimetrik ve elementel analizlerle aydınlatılmıştır. X-ışını veri toplamasına uygun olmayan kristal yapıları ise; yapısı aydınlatılmış komplekslerin IR ve termogravimetrik spektrumları ile karşılaştırılarak (referans alarak) ve literatürde yayımlanmış benzer bazı yapılar dikkate alınarak olası yapıları ortaya konulmuştur.Ayrıca, bugüne kadar X-ışınları ile veri toplamasına uygun büyüklükte kristallendirilemeyen ve toz halinde çöktürülen bazı Schiff bazlarının borik veya fenilboronik asit yanında, bor kompleksi vermeyip, bunların katalizörlüğünde X-ışınları ile veri toplamaya uygun büyüklükte düzgün kristaller verdiği gözlenmiştir