AĞARTMA İŞLEMİNİN TEMEL METAL ALAŞIMI ÜZERİNDEKİ ETKİSİNİN İN VİTRO DEĞERLENDİRİLMESİ
Özet
Çalışmamızda, ısıl işlem uygulanmış bir temel metal alaşımının korozyon davranışı ve element salınımı üzerinde, % 10 luk hidrojen peroksit (HP) ve % 10 luk karbamid peroksit (KP) ağartma solüsyonlarının etkilerinin in vitro olarak incelenmesi amaçlandı. Sabit protez uygulamalarında kullanılan bir Ni-Cr alaşımından siklik polarizasyon testi için silindir şeklinde 60 örnek (çap 4 mm, yükseklik 25 mm); statik daldırma (element salınımı, ES) testi için disk şeklinde 108 örnek (çap 4 mm, kalınlık 10 mm) mum eritme tekniği ile döküldü. Dökümden önce, kütle bileşimini belirlemek amacıyla alaşım çekirdeği X-ışınları floresans spektroskopisi (XRF) ve enerji dağılımlı spektrometre (EDS) ile incelendi. Porselen fırınlama simülasyonu için yansıtılan sıcaklık uygulama işlemleri ve polisaj şu şekilde yapıldı; 1. Grup (kontrol grubu): döküm ve cila (ısıl işlemin olmadığı döküm sonrası statü); 2. Grup: döküm, 950 oC de 5 dk. süre ile fırınlama ve cila (ortalama değer üzerinden fırınlama yapılmış statü); 3. Grup: döküm, metal-porselen sistemlerine ait siklus şeklinde fırınlama (porselen uygulanmadan) ve cila (siklus tipi fırınlama yapılmış statü). Temizlik ve dezenfeksiyon için standart işlemler uygulandı. Deneylerden önce her gruptan elektrokimyasal korozyon testleri için 10’ar ve ES testleri için 15’ er örnek, alaşım yüzeylerindeki labil elementlerin uzaklaştırılması için % 0.9 luk salin’de bekletildi (ön işlem statüsü). Farklı deney gruplarının, 37 oC de ve oksijen varlığında, pH’ ı 6.5 olan ağartma maddelerinde ( % 10 HP, % 10 KP solüsyonları) korozyon davranışını değerlendirmek için siklik potansiyodinamik polarizasyon testleri yapıldı ve örneklerin korozyon potansiyeli (Ecorr) ve korozyon akım yoğunluğu (Icorr) belirlendi (n=5). Örneklerin oksit tabakası bozulma potansiyelleri (Ebr) ve pasif bölgeleri grafiksel olarak yorumlandı. Alaşımın çukurcuk korozyonuna yatkınlığını belirlemek için korozyon eğrilerindeki histerezis oluşumu değerlendirildi. Ek olarak, aynı eğrilerden yararlanılarak örneklerin korozyon oranları (mpy) da hesaplandı. Salınan toplam kütle miktarı, grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrofotometri ile ölçüldü. Deney gruplarındaki örnekler (n = 5) 1, 15 ve 30 günlük periyodlar ile günde 8 saat olmak üzere ağartma solüsyonlarına maruz bırakıldı. ES, ağartma öncesi haftada (% 0.9 salin; ön işlemin etkisi için); ağartma döneminde ve ağartma sona erdikten sonraki ayda [ 0.1 M fosfat tampon solüsyonu (PBS), ağartma işleminin ES üzerindeki etkisinin devamlılığı için] ölçüldü. Kontrol gruplarına 0.1 M PBS (pH= 6.5) uygulandı. Ağartma ve kontrol solüsyonları hergün yenilendi. SP testi için gruplar arası Ecorr ve Icorr değerlerinin; ES testi için salınan toplam kütle miktarının (30 günlük intervalde) karşılaştırılmasında, varyanslar homojen olarak dağılım gösterdiğinde tek yönlü ANOVA testinden yararlanıldı. Fark olduğu gözlenen gruplarda, bu farkın hangi grup ve/veya gruplardan kaynaklandığını belirlemek için Dunnett T3 testi uygulandı (?= 0.05). Varyansların homojen dağılım göstermediği gruplarda, istatistik analizler için Kruskal-Wallis testinden yararlanıldı (?= 0.05). Ağartma sırasında (ilk 30 günlük interval) ve ağartma sonrasında (ikinci 30 günlük interval) Ni, Cr ve Mo elementlerinin salınım miktarları, ortalama değerler üzerinden karşılaştırıldı. Her iki test grubu için yüzey morfolojisi ve bileşime ilişkin inceleme EDS bağlantılı bir tarama elektron mikroskobu (SEM/EDS) ile yapıldı. Alaşım yüzeylerinde (oksit tabakasında) mevcut olan elemental unsurları belirlemek ve bunların kimyasal statülerini teşhis etmek amacıyla X-ışınları fotoelektron spektroskopi (XPS) spektrumlarından yararlanıldı. Siklik polarizasyon ve element salınımı testleri arasındaki korelasyonu istatistiksel [Pearson korelasyon katsayısı kullanılan Basit Doğrusal Regresyon ve Korelasyon Analizi, (?= 0.01)] olarak değerlendirmek için iki veri grubu (korozyon parametreleri ve total kütle kaybı) kullanıldı. Sadece ön işlem sonrası KP uygulanmış test grupları için korelasyon belirlenmesi sebebiyle, iki farklı yöntemden elde edilen bulgular ayrı ayrı değerlendirildi. SP testine ait sonuçlarımız Ni-Cr alaşımının HP ve KP elektrolitlerinde korozyona uğradığını; HP nin KP ye oranla daha koroziv olduğunu; tüm test gruplarının aktiften pasife geçiş özelliği sergilediğini; siklus tipi fırınlama statüsünün (3. grup) HP ve KP elektrolitleri için korozyona en yatkın olduğunu; korozyon oranlarının (mpy) tüm gruplarda Icorr değerleri ile uyumlu olduğunu; özellikle ağızda metal porselen restorasyonlar bulunduğunda ağartma için % 10 KP nin tercih edilmesi gerektiğini; ağartma öncesi ön işlem uygulamasının (salin-HP ve salin-KP statüleri) HP ve KP maddeleri arasında korozyon parametreleri için farklı sonuçlar verdiğini; fırınlama simülasyonu için ortalama bir sıcaklık değerinin, siklus tipi fırınlama simülasyonu için yeterli olmadığını; oksit tabakasının güçlendirilmesinde Cr ve Mo in yanı sıra Si, Nb ve özellikle Ce un da etkili olduğunu: testler sonrası pasif tabaka yüzeyinin genellikle Cr2O3, NiO ve MoO3 içerdiğini göstermiştir. ES (statik daldırma) testine ait sonuçlarımız ağartma uygulamasında Ni-Cr alaşımında ES oluştuğunu; HP uygulamasındaki element salınımının KP uygulamasındakine oranla daha yüksek olduğunu; KP ve HP (genellikle) uygulamalarındaki element salınımının, salin sonrası KP (salin-KP) ve salin sonrası HP (salin-HP) uygulamalarındakine oranla daha yüksek olduğunu; ağartma sonrası element salınımının devam ettiğini ve önceden HP uygulanmış gruplarda element salınımının KP uygulanmış olanlara oranla daha yüksek olduğunu; element salınımının ısıl işlem uygulanmamış grupta (1. grup), fırınlama uygulanmış olanlardakine (2. ve 3. grup) oranla daha fazla olduğunu; en yüksek miktarda salınan elementin genellikle Ni olduğunu; salınan iyon miktarının, kabul edilebilir üst alınım seviyesinin (eşik değer) altında kaldığını; element salınımındaki artışın zamana bağlı olduğunu; oksit tabakasının güçlendirilmesinde Cr ve Mo in yanı sıra Si, Nb ve özellikle Ce un da etkili olduğunu; testler sonrası pasif tabaka yüzeyinin genellikle Cr2O3, NiO ve MoO3 içerdiğini göstermiştir.