| dc.description.abstract | Tez kapsamında antimigren etkili ilaçlar sınıfından olan zolmitriptan ve rizatriptan'ı tek başına içeren farmasötik preparatlarda zolmitriptan ve rizatriptanın miktar tayinleri için spektrofotometrik yöntemler geliştirilmiştir. Zolmitriptan içeren preparatlarda; Doğrudan UV spektrofotometri'de zolmitriptan'ın sulu çözeltisinin UV spektrumlarda 282.7 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüş ve konsantrasyona karşı grafiğe geçirilerek kalibrasyon grafikleri elde edilmiştir. Çalışma aralığı 7.7-38.5 µg.mL-1 olarak bulunmuştur. Birinci türev UV spektrofotometride, zolmitriptan'ın sulu çözeltisinin UV spektrumlarının birinci türevi alınmıştır. Kalibrasyon denklemleri bu spektrumların 264.0; 280.6; 288.2 and 297.0 nm'lerde ölçülen dA/dλ değerlerinin konsantrasyona karşı grafiğe geçirilmesi ile hesaplanmıştır. Yöntemdeki çalışma aralığı 7.7-38.5 µg.mL-1 olarak bulunmuştur. ki iyon çifti yöntemi geliştirilmiştir. lk yöntemde, pH 6 da kloroform fazında bromkrezol moru ile zolmitriptanın oluşturduğu iyon çiftinin 350.0-600.0 nm aralığındaki spektrumunda 398.0 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Kalibrasyon denklemleri absorbans değerlerine karşı konsantrasyonun grafiğe geçirilmesi ile hesaplanmıştır. Yöntemdeki çalışma aralığı 12.0-55.8 µg.mL-1 olarak belirlenmiştir. kinci yöntemde bromkrezol yeşili ile zolmitriptan'ın kloroform fazında pH 4 de oluşturduğu iyon çiftinin 350.0-600.0 nm aralığındaki spektrumunda 413.4 nm'deki absorbans değerleri okunmuştur. Kalibrasyon denklemleri absorbans değerlerine karşı konsantrasyonun grafiğe geçirilmesi ile elde edilmiştir. Yöntemdeki çalışma aralığı 16.0 - 64.0 µg.mL-1 olarak bulunmuştur. Geliştirilen ve yukarıda anlatılan tüm yöntemler zolmitriptan içeren Zomig® tabletine uygulanmış ve başarılı sonuçlar elde edilmiştir. Rizatriptan içeren preparatlarda ; Doğrudan UV spektrofotometri'de rizatriptan'ın sulu çözeltisinin UV spektrumlarının 279.3 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüş ve konsantrasyona karşı grafiğe geçirilerek kalibrasyon grafikleri elde edilmiştir. Yöntemdeki çalışma aralığı 20.2-60.6 µg.mL-1 olarak bulunmuştur. Birinci türev UV spektrofotometride rizatriptan'ın sulu çözeltisinin UV spektrumlarının birinci türevi çizdirilmiştir. Bu spektrumlarda 266.7; 286.0 ve 295.3 143 nm'lerdeki dA/dλ değerleri konsantrasyonlara karşı grafiğe geçirilmiş ve kalibrasyon grafikleri elde edilmiştir. Yöntemin çalışma aralığı 20.2- 60.6 µg.mL-1 olarak bulunmuştur. ki iyon çifti yöntemi geliştirilmiştir. lk yöntemde, pH 6 da kloroform fazında bromkrezol moru ile rizatriptanın oluşturduğu iyon çiftinin 350.0-600.0 nm aralığındaki spektrumda 401.9 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Kalibrasyon denklemleri absorbans değerlerine karşı konsantrasyonun grafiğe geçirilmesi ile hesaplanmıştır. Yöntemdeki çalışma aralığı 37.5-262.5 µg.mL-1 olarak belirlenmiştir. kincisinde ise bromkrezol yeşili ile rizatriptan'ın kloroform fazında pH 4 de oluşturduğu iyon çiftinin 350.0-600.0 nm aralığındaki spektrumunda 420.0 nm'deki absorbans değerleri okunmuştur. Kalibrasyon denklemleri absorbans değerlerine karşı konsantrasyon grafiğe geçirilerek elde edilmiştir. Yöntemdeki çalışma aralığı 50.0 - 200.0 µg.mL-1 olarak bulunmuştur. Rizatriptanı tek başına içeren Maxalt® tablete doğrudan UV spektrofotometri ve birinci türev UV spektrofotometri uygulanmıştır. Etkin maddeler için önerilen tüm yöntemler birbirleri ile istatistiksel olarak karşılaştırılmışlar ve sonuçlar yorumlanmıştır.AbstractIn this thesis, spectrophotometric methods were developed for the determination of zolmitriptan and rizatriptan in pharmaceutical preparations containing zolmitriptan and rizatriptan alone that are belong to strong anti- migraine drugs group. In preparations containing zolmitriptan: In the direct UV spectrophotometry; the absorbance values were measured at 282.7 nm in UV spectra of aqueous solution of zolmitriptan and calibration curve was obtained by tracing absorbance values versus concentrations. The working range was found as 7.7 - 38.5 µg.mL-1. In the first derivative UV spectrophotometry, first derivative of UV spectra of the aqueous solution of zolmitriptan was traced. Calibration equations were calculated by installing dA/dλ values measured at 264.0; 280.6; 288.2 and 297.0 nm in these spectra versus concentration. In the method working range was found as 7.7 - 38.5 µg.mL-1. Two ion pair methods were developed. In the first method, the absorbance values were measured at 398.0 nm in the 350.0 - 600.0 nm range spectrum of the ion pair formed between bromcresol purpur and zolmitriptan in chloroform phase in pH 6. Calibration equations were calculated by plotting absorbance values versus concentration. The working range of this method was found as 12.0-55.8 µg.mL-1. In the second, the absorbance values were measured at 413.4 nm in the spectrum range of 350.0 - 600.0 nm for the ion pair of bromcresol green and zolmitriptan in chloroform phase in pH 4. Calibration equations were established by installing absorbance values versus concentration. The working range was found as 16.0-64.0 µg.mL-1. All developed and above-mentioned methods were successfully applied to the Zomig® tablet containing zolmitriptan and obtained good results. In preparations containing rizatriptan: In the direct UV spectrophotometry, the absorbance values were measured at 279.3 nm in UV spectra of aqueous solution of rizatriptan and calibration curve was obtained by tracing absorbance values versus concentrations. The working range was found as 20.2 - 60.6 µg.mL-1. 145 In the first derivative UV spectrophotometry, first derivative of UV spectra of the aqueous solution of rizatriptan was traced. Calibration equations were calculated by installing dA/dλ values measured at 266.7; 286.0 and 295.3 nm in these spectra versus concentration. In the method working range was found as 20.2 - 60.6 µg.mL-1. Two ion pair methods were developed. In the first method, the absorbance values were measured at 401.9 nm in the 350.0 - 600.0 nm range spectrum of the ion pair formed between bromcresol purpur and rizatriptan in chloroform phase in pH 6. Calibration equations were calculated by plotting absorbance values versus concentration. The working range of this method was found as 37.5-262.5 µg.mL-1. In the second, the absorbance values were measured at 420.0 nm in the spectrum range of 350.0 - 600.0 nm for the ion pair of bromcresol green and rizatriptan in chloroform phase in pH 4. Calibration equations were established by installing absorbance values versus concentration. The working range was found as 50.0-200.0 µg.mL-1. Direct UV spectrophotometry and first derivative UV spectrophotometry were applied to Maxalt® tablet containing rizatriptan alone. All proposed methods for ingredients compared with each other's as a statistical and the results obtained were criticised. | |
