Filazi, AyhanKuzukıran, Özgür2023-04-052023-04-052015http://hdl.handle.net/20.500.12575/88011Poliklorlu bifenil (PCB) bileşikler geçmişte sanayide geniş bir şekilde kullanıldıklarından çevrede ve gıdalarda yaygın bir şekilde bulunurlar. Ancak endokrin bozucu etkiye yol açarak sağlığı olumsuz yönde etkilediklerinden uluslararası alanda sınırlandırmalara maruz kalmışlardır. Gıdalarda bulunan PCB kalıntıları insanlara yönelik olumsuz etkileri nedeniyle gıda güvenliğinde endişeye neden olmuşlardır. Bu nedenle gıdanın güvenli bir şekilde tüketilebilmesini sağlamak için kalıntı analizlerinde basit ve duyarlı analitik yöntemlerin geliştirilmesi gereklidir. Salam, sucuk ve sosis bir veya birden çok hayvan türünden köken alan fermente et ürünleridir. Taze etin sağlanmasının yetersiz olduğu veya lezzetinin artırılması istendiğinde yapılan bu et ürünleri, yaklaşık 30-40 gün boyunca oda ısısında bozulmadan saklanabildiklerinden Türkiye'de geleneksel olarak tüketilmektedirler. Bu çalışmada Ocak ve Mart 2015 döneminde Ankara'da 5 farklı marketten alınan 5 farklı üreticiye ait, 25 salam, 25 sosis ve 25 sucuk (toplam 75) örneğinde indikatör PCB (PCB 28, 52, 101, 138, 153, 180) ve PCB 118'in kalıntıları araştırıldı. Her bir et ürünü örneğinden 60 ºC fırında tutulmak suretiyle 10 g yağ çıkarıldı. Bundan 1 g yağ alınarak santrifüj tüpüne konuldu. Üzerine 25 µL 13C12 ile işaretlenmiş internal standart ilave edilerek oda sıcaklığında 30 dk beklendi. Üzerlerine 7 mL aseton eklenerek 35 °C'lik (+1°C) ultrasonik banyoda 10 dk homojenize edilmiştir. Ekstrakt daha sonra soğutmalı santrifüjle (-20 ºC) 30 dk 3 500 rpm'de santrifüj edildi ve alınan süpernatant evaporatörle kuruyana kadar uçuruldu. Kuru ekstrakt 2 mL asetonitrille çözüldü ve üzerine 400 mg primer sekonder amin (PSA) ve 600 mg magnezyum sülfat eklendi. Tüp 30 saniye elle çalkalandı ve daha sonra 4 500 rpm'de 10 dk santrifüj edildi. Son olarak, alınan üst kısım kurutuldu ve 100 µL izooktanla toplanarak GC-MS cihazına uygulandı. Optimize prosedür valide edildi. Her bir PCB için 0,5; 1; 2,5; 5; 7,5; 10 ve 25 µg kg-1 derişimlerinde yapılan zenginleştirmelerle matriks-match kalibrasyon eğrileri uygulandı. Tüm PCB'lerin lineer ölçüm aralıklarında korelasyon katsayıları 0.99'dan yüksek çıktı (r2>0.995). LOD ve LOQ değerleri sırasıyla ortalama 0,230 (+0,152) µg kg-1 and ve 0,768 (+0,508) µg kg-1 olarak belirlendi. Üç zenginleştirme derişiminde (2,5; 7,5 ve 25 µg kg-1) geri kazanım değerleri %88,9 ile %104,6 arasında ve nispi standart sapma (Relative standard deviation – RSD) değerleri %5.9'ten daha düşük olarak belirlendi. Bu yöntem, nispeten düşük toksisiteli solventlerin daha az miktarda kullanılması nedeniyle diğer yöntemlere gore daha ekonomik ve çevre dostu olarak belirlendi. Valide edilen yöntem et ürünlerinde PCB kalıntılarının belirlenmesinde başarıyla kullanıldı. Sonuçlar et ürünlerinde PCB'lerin bulunabileceğini ancak bulunan değerlerin hepsinin AB mevzuatına uygun hale getirilen Türkiye'deki yasal tolerans limitlerine uygun olduğunu (yağda 40 µg kg-1 ) gösterdi.trEtEt ürünleriKimyasal analizdoctoralThesis